Розроблено методики матричного синтезу 23 координаційних сполук купруму(ІІ), ніколу(ІІ), кобальту(ІІ) і кадмію(ІІ) з N,N'-біс(саліциліден)семи-, тіосемикарбазидом трьох типів, 17 з яких є новими. Склад та будову отриманих гетерометалевих координаційних сполук встановлено методами елементного, рентгенофазового та рентгеноструктурного аналізів (РСА), магнетохімії, термогравіметрії, кондуктометрії та ІЧ-спектроскопії. Досліджено вплив катіона металу і умов проведення матричного синтезу на склад гетерометалевих координаційних сполук. Встановлено, що "збірка" кінцевого ліганду – L'1, 2 проходить на матриці катіону металу. Досліджено електропровідні властивості синтезованих сполук і показано, що вони можуть застосовуватись як нові наноматеріали в електронній техніці, а також можуть виступати як вихідні речовини для отримання подвійних оксидів структури перовскіту.