Вивчено закономірності низькотемпературної спрямованості кристалізації води різного ступеня мінералізації та можливості її застосування для аналітичного концентрування домішок. Показано, що характеристичні коефіцієнти розподілу домішок залежать від мінералізації води, ступеня і швидкості кристалізації, але не від природи домішок. Для рентгенофлуоресцентного аналізу концентратів після низькотемпературної спрямованої кристалізації запропоновано експресивний спосіб одержання склоподібних випромінювачів на основі сахарози. Запропоновано методики аналізу природних і стічних вод та води для ін'єкцій, що включають стадію попереднього кристалізаційного концентрування.

  Скачати повний текст

Охарактеризовано вплив органічних модифікаторів на міцелярні властивості гібридних елюентів на базі додецилсульфату натрію. Встановлено придатність методу міцелярної рідинної хроматографії для одночасного поділу гідрофільних і гідрофобних флавоноїдів в ізократичному режимі елюювання, що становить практичний інтерес для контролю компонентів рослинної сировини в лікарських препаратах. Розроблено та валідовано методики кількісного визначення деяких флавоноїдів у квітах ромашки лікарської, корені солодки та препаратах на його базі. Запропоновано методики, які дозволяють скоротити час аналізу та характеризуються меншими витратами токсичних органічних розчинників для приготування рухомих фаз.

  Скачати повний текст

Досліджено вплив природи металу, будови ліганду та параметрів хроматографічної колонки на хроматографічні характеристики диметил-, діетил-, дибутил-, діізопропіл-, діізобутилдитіокарбаматів Zn(II), Cd(II), Cu(II), Ni(II), Pd(II), Co(II), Hg(II). Встановлено, що процеси адсорбції хелатів поверхнею діатомітового носія та нерухомої фази визначають симетрію піків, відтворюваність часів утримання, величини межі виявлення, а також ефективність колонки щодо розглянутих діалкілдитіокарбаматів. Визначено, що для діізобутил- і діетилдитіокарбаматів Ni, Pd, Co, Cu вплив адсорбції на хроматографічні характеристики є мінімальним. Оптимізовано параметри набивної та капілярної колонок, а також умови проведення хроматографічного експерименту. Розроблено методики екстракційно-газохроматографічного визначення Ni, Pd, Cu, Co та Zn у вигляді діетил- іа діізобутилдитіокарбаматів у промислових (сплавах) і природних (біологічних матеріалах, водах) об'єктах.

  Скачати повний текст

Показано, що найбільший вплив на вилучення лікарських речовин (ЛР) здійснюють гідрофобність та протолітичні властивості субстрату, а дескриптори будови - впливають меншою мірою. Запропоновано кількісні прогностичні моделі вилучення ЛР різної природи у модифіковану фазу додецилсульфату натрію (ДДСН). Для ряду лікарських речовин та іонів металів виявлено суттєвий вплив розміру субстратів на параметри вилучення внаслідок внутрішньої організованості міцелярних фаз додецилсульфату натрію. Підтверджено збереження нативної природи білків у міцелярному концентраті. Наведено методики спектрофотометричного та ВЕРХ визначення дротаверину та папаверину у сечі з попереднім концентруванням їх катіонних форм у фазу ДДСН. Розроблено методики міцелярно-екстракційного концентрування мікрокількостей білків модифікованою фазою ДДСН для їх визначення на тканинах, твердих носіях (скло, метал, деревина) та у біологічних рідинах (молоко, сеча).

  Скачати повний текст

Розроблено методи синтезу та досліджено властивості комплексотвірних хімічно модифікованих кремнеземних адсорбентів, одержаних завдяки використанню для іммобілізації органічних лігандів фенольного типу одностадійної реакції Манніха. З використанням реакції амінометилювання на кремнеземних носіях різної природи (силікагелів, силохрому) здійснено закріплення 8-оксихіноліну, 4-(2-піридилазо)резорцину, 1-(2-піридилазо)-2-нафтолу (ПАН). Установлено, що оптимальні мольні співвідношення реагент : аміновмісний органослан : альдегід становлять відповідно 1 : 1 : 2 за закріплення оксину та поверхнево-активної речовини та 1 : 2 : 4 у разі іммобілізації ПАН. З використанням методів інфрачервоної та ультрафіолетової спектроскопії визначено якісний і кількісний склад закріплених на поверхні кремнеземних матриць функціональних груп. Досліджено адсорбційні характеристики та кінетичні властивості одержаних адсорбентів щодо іонів токсичних металів за статичних і динамічних умов. За методами ЕПР і електронної спектроскопії досліджено будову комплексів міді з функціональними групами реагентів, закріплених на поверхні кремнезему. Показано можливість сорбційно-рентгенофлуоресцентного визначення мікрокількостей металів у водних розчинах з передконцентруванням іонів на кремнеземах з ковалентно закріпленими реагентами.

  Скачати повний текст

Розвинуто теоретичні засади створення хімічно модифікованих мікрогетерогенних реакційних середовищ. Досліджено властивості організаційних середовищ, що створюються на основі найбільш поширеної аніонної поверхнево-активної речовини (ПАР) - додецилсульфату натрію. Створено засади кількісного опису хімічної модифікації міцелярних розчинів додецилсульфату натрію. Наведено дані про характеристики міцелоутворення в модифікованих розчинах, одержано рівняння, що описують вплив речовин-модифікаторів на ці характеристики. Виявлено нові ефекти хімічної модифікації міцелярних розчинів аніонної ПАР за присутності двозарядних протиіонів та їх комплексів з нейтральними лігандами. Уперше установлено зв'язок між оптимальним складовним міцелярного елюенту та закономірностями зміни його міцелярних характеристик (критичної концентрації міцелоутворення, ступеня зв'язування протиіонів, коефіцієнта розподілу модифікатора між водним розчином та міцелярною псевдофазою) у разі змінювання концентрації ПАР та модифікатора. Створено нову змістовну модель хроматографічного утримування в міцелярній рідинній хроматографії (МРХ), яка враховує взаємовплив компонентів міцелярного елюенту (ПАР і модифікатора) та більш адекватно відтворює експериментальні дані, ніж відомі в МРХ моделі. Розроблено нову методику розділення п'яти цитостатичних антибіотиків ряду рубоміцина за методом МРХ. Уперше для модифікації міцелярних елюентів на основі додецилсульфату натрію застосовано спирти-модифікатори - 2-бутанол, ізобутанол, ізопентанол. Показано переваги застосування спиртів ряду бутанола та пентанола для створення міцелярних елюентів з метою розділення гідрофобних речовин.

  Скачати повний текст

Досліджено закономірності фазоутворення у міцелярно-екстрактній системі неіонної поверхнево-активної речовини (ПАР) ОП-7 за температури помутніння та міжфазового розподілу субстратів основної природи, катіонних ПАР і утворюваних ними аналітичних форм для цілей концентрування та визначення. Охарактеризовано вплив концентраційних умов і форми на фазове розшарування у розчинах неіонної ПАР за присутності амінів. Вивчено диференційовану дію міцелярних розчинів ОП-7 на протоноакцепторні властивості аліфатичних амінів. Показано специфіку розподілу субстратів у системі вода - фаза неіонної ПАР у порівнянні з рідин-рідинною екстракцією. З'ясовано закономірності та показано домінуючий вплив природи аміну на антикооперативну роль гідрофобності лігандів на розподіл амінокарбоксилатних комплексів нікелю. На прикладі катіонних ПАР, їх асоціатів з аніонною ПАР і комплексів Ag - азореагент - катіонні ПАР показано підсилення міцелярної екстракції за гідрофобної відповідності між субстратом і приймаючою фазою. За результатами досліджень розроблено методики визначення ряду важких металів, катіонних ПАР і фармацевтичних препаратів сольової природи.

  Скачати повний текст

Досліджено специфіку стаціонарної фази в міцелярній рідинній хромаграфії (МРХ)і гібридних міцелярних елюентів. Показано, що в МРХ характер модифікації поверхні станціонарної фази С18 компонентами міцелярного елюенту та властивості поверхні змінюються за температури вище точки фазового переходу прищепленого шару октадецильних радикалів. Охарактеризовано механізми модифікації та полярність модифікованої поверхні стаціонарної фази. Показано, що хлорпохідні оцтової кислоти більш ефективно модифікують властивості міцелярних елюентів, ніж аліфатичні спирти та кислоти з близькими характеристиками гідрофобності. Розроблено, досліджено, оптимізовано й апробовано методику розділення та кількісного визначення 14-ти консервантів і споріднених речовин у продуктах харчування за методом МРХ за умов мінімальної пробопідготовки.

  Скачати повний текст

Уперше експериментально одержано скедастичні залежності характеристик утримування в міцелярній рідинній хроматографії (МРХ) і доведено гетероскедастичність фактора утримування. Впроваджено використання статистичних ваг для адекватного моделювання в МРХ. Одержано, обгрунтовано та протестовано нову просту евристичну трипараметричну модель утримування в МРХ. Створено хемометричний підхід, який дозволяє одночасно оптимізувати селективність розділу, тривалість і робастність розділу. Запропоновано нові модифікатори міцелярних елюентів - середньоланцюгові аліфатичні карбонові кислоти. На прикладі розділу 2,4-динітрофенільних похідних амінокислот показано переваги карбонових кислот як модифікаторів міцелярних елюентів у порівнянні з іншими модифікаторами. Кількісно охарактеризовано вплив міцел додецилсульфату натрію на кислотно-основні властивості середньоланцюгових аліфатичних карбонових кислот.

  Скачати повний текст

Досліджено екстракцію хлоридних і роданідних комплексів платинових металів, цинку, молібдену рідкими аніонообмінниками та водорозчинними екстрагентами. На підставі одержаних результатів розроблено експресні, селективні методи їх поділу, концентрування та визначачення кількості у відходах, технологічних розчинах, сплавах, водах та інших об'єктах за умов екологічної безпечності. Встановлено зовнішньосферний механізм екстракції високозарядних хлоридних комплексів родію (III) і рутенію (III), а також склад екстрагованих асоціатів. Виявлено фактори, що впливають на вибірковість екстракції водорозчинними екстрагентами різнозарядних роданідних ацидокомплексів Pd(II), Ru(III), Mo(V), Zn(II), комплексу Pt (II) із хлоридом олова (II). Визначено умови екстракційного поділу роданідних комплексів металів у розшарованих водних системах. Розроблено методики екстракційно-фотометричного й екстракційно-атомно-абсорбційного визначення Pd(II), Ru(III), Pt(II), Mo(V), екстракційно-комплексометричного визначення Zn(II), які використано під час аналізу брухту та відходів радіоелектронної апаратури, води, сплавів. виключають використання токсичних й дорогих екстрагентів.

  Скачати повний текст

Досліджено порівняльні закономірності фазових переходів і міжфазового розподілу органічних субстратів у класичній та фенол-індукованій міцелярно-екстракційних системах на основі неіонної поверхнево-активної речовини (НПАР) Triton X-100 та розроблено умови концентрування мікрокількостей серцево-судинних лікарських речовин (ССЛР) з біологічних рідин для аналітичного визначення. Зазначено, що ефективність вилучення гідрофільних і високогідрофобних модельних субстратів (сульфофталеїнів, аліфатичних й ароматичних карбонових кислот та ряду ССЛР) фенол-індукованими та індивідуальними міцелярними фазами Triton X-100 практично однакова й обумовлена ліпофільними властивостями субстрату. Визначено іманентний сумісний вплив гідрофобності та будови помірно гідрофобних субстратів на розподіл в обох досліджених системах. Показано, що за екстракції фенол-індукованими фазами НПАР домінуючий вплив гідрофобності субстратів, за екстракції індивідуальними міцелярними фазами основний внесок у параметри розподілу здійснює будова молекул сполук. Оптимізовано вибір моделей для опису фенол-індукованої міцелярної екстракції різних рядів субстратів. Запропоновано прогностичну модель для кількісного опису міжфазового розподілу ССЛР у фенол-індукованих міцелярно-екстракційних системах Triton X-100 для їх подальшого аналітичного концентрування. Розроблено методики фенол-індукованого міцелярно-екстракційного концентрування фуросеміду, торасеміду та вінпоцетину фазами НПАР Triton X-100 для їх визначення у сечі.

  Скачати повний текст

Вивчено умови утворення й екстракції іонних асоціатів диклофенаку, індометацину, кетопрофену та піроксикаму з основними барвниками та розглянуто можливість використання їх хіміко-аналітичних властивостей у аналітичній практиці. Визначено спектрофотометричні й екстраційні характеристики іонних асоціатів диклофенаку, індометацину, кетопрофену та піроксикаму з поліметиновими барвниками. Виявлено вплив певних факторів на електрохімічні характеристики розроблених іоноселективних електродів (ІСЕ), урахування яких дозволяє прогнозувати властивості ІСЕ та розробляти електроди з заданими параметрами. На підставі результатів, одержаних внаслідок проведених досліджень, розроблено методики екстракційно-фотометричного й іонометричного визначення диклофенаку, індометацину, кетопрофену та піроксикаму у фармацевтичних препаратах та інших об'єктах, які вирізняються чутливістю, селективністю, експресністю та доброю відтворюваністю.

  Скачати повний текст