Розроблено методики матричного синтезу 23 координаційних сполук купруму(ІІ), ніколу(ІІ), кобальту(ІІ) і кадмію(ІІ) з N,N'-біс(саліциліден)семи-, тіосемикарбазидом трьох типів, 17 з яких є новими та відповідають загальним формулам: М1[М2L'1]2 • хН2О і М1[СоL'1(Н2О)2]2 • хН2О, де М1 = Ca2+, Sr2+, Ba2+; М2 = Cu2+, Ni2+; х = 0 – 5; Н3L1 = N,N'-біс(саліциліден)семикарбазид; М1[М2L'2]2 • хН2О, де М1 = Ca2+, Sr2+, Ba2+; М2 = Cu2+, Ni2+; х = 1 – 4; Н3L2 = N,N'-біс(саліциліден)тіосемикарбазид; М1[М2L'1 • М3Cl3], де М1 = К+, NН4+; М2 = Cu2+, Ni2+; М3 = Sb3+, Bі3+; Н3L1 = N,N'-біс(саліциліден)семикарбазид. Склад та будову отриманих гетерометалевих координаційних сполук встановлено методами елементного, рентгенофазового та рентгеноструктурного аналізів (РСА), магнетохімії, термогравіметрії, кондуктометрії та ІЧ-спектроскопії. Досліджено вплив катіона металу і умов проведення матричного синтезу на склад гетерометалевих координаційних сполук 3d-металів (Cu2+, Ni2+, Cо2+, Cd2+) з N,N'-біс(саліциліден)семи-, тіосемикарбазидом та показано, що координаційні сполуки загальної формули М1[М2L'1, 2]2 • хН2О одержували в дві стадії, а координаційні сполуки загальної формули М1[М2(L'1) • М3Cl3] – в три стадії, перша і друга з яких є класичним методом матричного синтезу координаційних сполук, а третя – кислотно-основною взаємодією «жорсткої» кислоти Льюїса М3Cl3 з «жорсткою» основою М1[М2L'1] в рамках теорії ЖМКО. Встановлено, що «збірка» кінцевого ліганду – L'1, 2 проходить на матриці катіону металу. Досліджено електропровідні властивості синтезованих сполук і показано, що вони можуть застосовуватись як нові наноматеріали в електронній техніці, а також можуть виступати як вихідні речовини для отримання подвійних оксидів структури перовскіту.^UIt has been developed methods of matrix synthesis of 23 coordination compounds of Copper(II), Nickel(II), Cobalt(II) and Cadmium(II) with N,N-bis(salicylidene)semi-, thiosemicarbazide of three types, 17 of which are new and correspond general formula: М1[М2L'1]2 • хН2О and М1[СоL'1(Н2О)2]2 • хН2О, where М2 = Cu2+, Ni2+; М1 = Ca2+, Sr2+, Ba2+; х = 0 – 5; Н3L1 = N,N-bis(salicylidene)semicarbazide; М1[М2L'2]2 • хН2О, where М2 = Cu2+, Ni2+; М1 = Ca2+, Sr2+, Ba2+; х = 1–4; Н3L2 = N,N-bis(salicylidene)thiosemicarbazide; М1[М2L'1 • М3Cl3], where М1 = К+, NН4+; М2 = Cu2+, Ni2+; М3 = Sb3+, Bі3+; Н3L1 = N,N-bis(salicylidene)semicarbazide. Composition and structure of the obtained heterometal coordination compounds have been established by elemental, X-ray phase analysis and X-ray crystallography, magnetochemistry, thermogravimetric and conductivity analysis, IR-spectroscopy. It has been investigated an influence of metal cations and conditions of matrix synthesis on the composition of heterometal coordination compounds of 3d-metals (Cu2+, Ni2+, Cо2+, Cd2+) with N,N-bis(salicylidene)semi-, thiosemicarbazide and shown that coordination compounds of general formula М1[М2L'1, 2]2 • хН2О have been obtained in two stages and coordination compounds of general formula М1[М2(L'1) • М3Cl3] – in three stages, the first and second of which are the classical method of matrix synthesis of coordination compounds, and the third is the acid-base interaction of the «hard» Lewis acid М3Cl3 with the «hard» base М1[М2L'1] within of the HSAB theory. It has been established that the «assembly» of the final ligand – L'1, 2 passes on the matrix of the metal cation. It has been investigated the electroconductive properties of the synthesized compounds and shown that they can be used as new nanomaterials in electronics and initial materials for the obtaining of double perovskite oxides.