Дисертацію присвячено розробці нового методу парофазної мікроекстракції, ключовою особливістю якого є зміна способу утримання екстракційної фази. Запропоновано замість традиційного підходу, який полягає в утриманні акцепторної фази на кінці мікрошприца, розміщувати екстрагент в спеціально сконструйованому реакторі у герметично замкненій ємності над розчином донорної фази. Це вперше дало змогу утримувати більші, ніж 1-3 µL, об’єми екстракційної фази. Тим самим метод парофазної мікроекстракції став повністю сумісним зі спектрофотометрією та, в перспективі, з усіма іншими методами, які потребують порівняно великого об’єму екстрагенту. Також стійке утримання акцепторної фази дало змогу досягти в усіх випадках встановлення екстракційної рівноваги, вільно і необмежено варіювати час екстракції, швидкість перемішування. Це в свою чергу призвело до значного покращення відтворюваності та збільшення чутливості. Даний підхід був апробований на прикладах мікроекстракційно-спектрофотометричного визначення ряду неорганічних аніонів, таких як йодид, йодат, сульфіт, нітрит, бромат. Аналізуючи літературні дані, показано, що розроблені методи визначення неорганічних аніонів із застосуванням парофазної мікроекстракції у реактор за комплексом хіміко-аналітичних характеристик кращі або не поступаються існуючим стандартним або мікроекстракційним методам і дозволяють визначати згадані аналіти в об’єктах аналізу зі складною матрицею. Деякі з розроблених методик знайшли широке використання в аналізі шахтних вод в рамках роботи госпдоговірної теми Інститут хімії та геології ДНУ.^UThe thesis is devoted to the development of a new method of headspace liquid-phase microextration, a key feature of which is to change the method of retaining the extraction phase. It is proposed instead of the traditional approach, which is to hold the acceptor phase at the end of the microsyringe, to place the extractant in a specially designed reactor in a hermetically closed container above the donor phase solution. For the first time, this made it possible to keep larger than 1-3 µL, the volume of the extraction phase. Thus, the method of headspace microextraction has become fully compatible with spectrophotometry and, in the future, with all other methods that require a relatively large volume of the extractant. Also, the stable maintenance of the acceptor phase made it possible to achieve in all cases of extraction equilibrium, freely and unlimited varying time of extraction, the rate of mixing. This, in turn, has led to a significant improvement in reproducibility and increased sensitivity. This approach was tested on the examples of microextraction-spectrophotometric determination of a number of inorganic anions such as iodide, iodate, sulfite, nitrite, and bromate.Analyzing the literature, it is shown that the methods of determining inorganic anions with the use of in-vessel headspace microextraction by the complex of chemical-analytical characteristics are better or not inferior to existing standard or microextraction methods and allow to identify the mentioned anions in the objects of analysis with a complex matrix. Some of the developed techniques have been widely used in the analysis of mine waters in the framework of the work -contractual topic of the Institute of Chemistry and Geology of DNU.