Показано, что при облучении воды низкоинтенсивным электромагнитным полем меняются ее свойства, которые фиксируются с помощью восходящей хроматографии на бумаге. Полученные данные свидетельствуют о возможности относительно быстрого (до 2-х часов) построения кривой доза - эффект.

Розглянуто питання щодо теоретичних основ тонкошарової хроматографії (ТШХ): види та класифікацію її методів, хроматографічні параметри та кількісні характеристики розділення, сорбенти, особливості рухомої та нерухомої фаз, які використовуються для розділення речовин різної полярності, техніку нанесення розчинів на пластинку. Розглянуто різні варіанти детектування й особливості загальних і селективних реагентів-проявників, сучасні фізико-хімічні методи детектування. Наведено приклади використання ТШХ у аналізі лікарських субстанцій і готових засобів, продуктів харчування та у криміналістичних випробуваннях.

Сформулированы рекомендации по получению тонких монолитных слоев сорбента на основе кремнезема. Подобраны режим высушивания сорбентов и растворитель для вымывания органических добавок. Разработана конструкция для нанесения реакционной смеси на стеклянную подложку и сушки монолитного слоя, позволяющая регулировать толщину слоя сорбента и скорость испарения растворителя. Установлено, что изотерма сорбции малахитового зеленого на таких сорбентах относится к типу I, что свидетельствует о преобладании в них наноразмерных пор. Полученные пластинки с монолитным слоем кремнезема обеспечили экспресс-разделение смеси пищевых красителей (куркумина, эритрозина и бриллиантового зеленого) с подвижной фазой, состоящей из толуола и метанола.

Проведено дослідження з підбору та апробації систем розчинників для якісного визначення наявності та розділення основних каннабіноїдів: тетрагідроканнабінолу, каннабідіолу, каннабінолу у рослинному матеріалі методом тонкошарової хроматографії. За результатами апробації систем петролейний ефір - діетиловий ефір (4:1), циклогексан - діетиловий ефір - діетиламін (22:10:1), гексан - діоксан - метанол (7:2:1) та бензен - гексан - діетиламін (25:10:1) встановлено, що ці системи не в повній мірі задовольняють вимогам для якісного визначення каннабісу та продуктів каннабісу в лабораторії. З'ясовано, що система з розчинником хлороформ має кращу роздільну здатність для розділення каннабіноїдів, ніж бензен. Виходячи з цього, запропоновано використовувати хлороформ як основний розчинник в системі. Для підтвердження вказаних передбачень було розраховано елююючу силу стандартних та запропонованих систем розчинників за рівнянням Снайдера для трикомпонентних систем. Експериментально встановлено, що системи розчинників хлороформ - петролейний ефір - діетиламін (28:5:1) та хлороформ - гексан - діетиламін (28:5:1) дають найкращі результати при ідентифікації основних каннабіноїдів, які містяться в каннабісі та його продуктах. Для використання системи розчинників за умов лабораторії вказані системи дослідили на стійкість в часі. Встановлено, що вказані системи розчинників є стабільними у часі, селективними для розділення каннабіноїдів. Розділення каннабіноїдів в цих системах відбувається стабільно, дає відтворювані результати.

Показано, что пористые координационные полимеры (ПКП) Зd-металлов, содержащие хиральные центры в фрагментах депротонированных (S)-молочной, (R)-аспарагиновой кислот или тримезоил-(S)-аланина, характеризуются разными значениями сорбционной емкости в отношении индивидуальных оптических изомеров 2-бутанола при сорбции таких субстратов из газовой фазы, а разница между значениями сорбционной емкости в отношении (R)- и (S)-изомеров 2-бутанола коррелирует с величиной энантиомерного избытка, достигаемой при разделении рацемата спирта на соответствующем ПКП методом колоночной хроматографии.

Індекс рубрикатора НБУВ: Г471.1 + Г727.2

Рубрики:

Хроматографічний розподільний аналіз

Шифр НБУВ: Ж29112 Пошук видання у каталогах НБУВ 

Исследованы изомеры бензопирена и проанализированы рассчитанные значения гидрофобности их молекул. Проведен поиск оптимальных условий экстракционного извлечения из атмосферной воды изомеров бензопирена и хроматографического разделения бензо(e)пирена и бензо(a)пирена. Определена концентрация бензо(e)пирена и бензо(a)пирена в атмосферной воде (снег), загрязненной полициклическими ароматическими углеводородами (бензо(a)антраценом, бензо(b)флуорентеном, хризеном).

Досліджено хроматографічні характеристики семи циклічних похідних 3-хлоро-1,4-нафтохінону за умов нормальнофазової тонкошарової хроматографії для бінарного елюента на основі бензолу і таких підсилювальних полярних розчинників, як хлороформ, ацетон, ацетонітрил, метанол і пропан-2-ол. Нахил лінійних залежностей утримування досліджених сполук від концентрації полярного компонента в елюенті задовільно корелює з площею, яку займає адсорбована молекула солюту на нерухомій фазі. Відтинок у рівнянні Сочевінського залежить від полярного компонента рухомої фази.

Розглянуто можливості застосування рухомих фаз (РФ) на основі міцелярних розчинів поверхнево-активних речовин (ПАР) у тонкошаровій хроматографії (ТШХ) із полярною стаціонарною фазою (силікагель). Досліджено розділення 4-ої групи біологічно активних речовин. Виявлено, що найбільш придатною для створення міцелярних РФ для висхідної ТШХ на силікагелі є неіоногенна ПАР Твін-80 у вигляді індивідуальних розчинів або з додаванням спиртів-модифікаторів чи катіонної ПАР цетилпіридиній хлорид. Виявлено специфіку процесів розділення в умовах висхідної ТШХ, зумовлену значним утримуванням міцелярних псевдофаз катіонної та неіонної ПАР стаціонарною фазою силікагелю, що викликає зміни у складі РФ і механізмі розподілу речовин у процесі хроматографування з трифазного. Метод застосовано для виявлення та визначення 15-ти біологічно активних речовин в об'єктах аналізу з різними за складом матрицями: косметичних засобах, зерні, біологічних рідинах (сироватка крові, сеча). Доведено можливість використання міцелярних розчинів ПАР як екстрагентів на стадії пробопідготовки. Встановлено переваги застосування міцелярних РФ: поліпшення екологічності аналізу, коштовність, зменшення загального часу аналізу.

Індекс рубрикатора НБУВ: Г471.13-95

Шифр НБУВ: Ж24793 Пошук видання у каталогах НБУВ 

Індекс рубрикатора НБУВ: Г471.13 + Р419.4/5

Рубрики:

Отруєння

Шифр НБУВ: Ж24793 Пошук видання у каталогах НБУВ 

Досліджено вплив складу гібридних елюентів на їх фізико-хімічні властивості (динамічну в’язкість, поверхневий натяг, густину). Вперше одержано залежності в’язкості та поверхневого натягу від складу міцилярних рухомих фаз (МРФ) - водних та водно-органічних розчинів неіонної поверхнево-активної речовини (ПАР) Tween 80 та катіонної ПАР цетилпіридиній хлориду (ЦПХ). Встановлено, що на фізико-хімічні параметри рухомої фази суттєво впливає тип і кількість органічного модифікатора на відміну від типу та вмісту ПАР. Доведено, що модель Гідінгса, яка описує вплив фізико-хімічних властивостей рухомих фаз на час хроматографування, може бути використана для характеристики процесу висхідного елюювання у тонкошаровій хроматографії (ТШХ) з використанням модифікованих органічними розчинниками рухомих фаз на основі ЦПХ та Tween 80, які охоплюють доміцелярну та міцелярну ділянки. Показано, що на відміну від варіанта ТШХ з використанням органічних розчинників як РФ, стала потоку у варіанті міцилярної тонкошаровій хроматографії (МТШХ) залежить у значній мірі не від динамічної в’язкості РФ, а від відношення поверхневого натягу до динамічної в’язкості (коефіцієнт проникнення), яка й є характеристикою міцелярних рухомих фаз. На підставі розрахунку сталої потоку для міцелярних РФ різного складу науково обгрунтовано, що час насичення хроматографічної камери не чинить значного впливу на хроматографічну систему під час виконання міцелярної ТШХ. Стадія насичення хроматографічної камери може бути виключена під час проведення процедури розробки та валідації методик ТШХ з використанням МРФ.