За допомогою позитронної спектроскопії досліджено еволюцію дефектної структури за умов ізохронного відпалювання загартованих у воді сплавів Cu - 4,83 % ат. In і Cu - 4,94 % ат. Sn. Виявлено аналогічний характер змін параметрів позитронних спектрів з температурою відпалу в обох сплавах. Дефектна структура залишається незмінною до 450 К. В інтервалі від 450 до 550 К концентрація утворених під час гартування нерівноважних вакансій зменшується. Вище за 550 К анігіляційні характеристики стабілізуються і залишаються майже незмінними до температури переходу в однофазну область. Після перетину цієї температури вони починають змінюватися знов. Доведено, що нерівноважні вакансії утворюють з атомами легуючого елемента комплекси, які беруть участь у процесі розпаду пересиченого твердого розчину, транспортують легуючі атоми до зародків нової фази і сприяють релаксації напруг на межах виділень, які виникають внаслідок різниці питомих об'ємів твердого розчину і випадаючої фази.