|
|
543
Барбалат, Дмитро Олександрович.
Синтез і хіміко-аналітичні характеристики нових похідних 6,7-дигідроксибензопірилію та їх застосування в комбінованих спектрофотометричних методах аналізу [Текст] : автореферат дис. ... д.філософ : 102 / Д. О. Барбалат ; керівник Д. В. Снігур ; Одеський національний університет імені І. І. Мечникова, 2021УДК:
Анотація: Дисертацію присвячено синтезу та вивченню властивостей нових аналітичних органічних реагентів – похідних 6,7-дигідроксибензопірилію, а також дослідженню їх взаємодії з молібденом(VI), встановленню оптимальних умов комплексоутворення та розробці методів міцелярно-екстракційного вилучення нових аналітичних форм у поєднанні зі спектрофотометричним детектуванням для кількісного визначення Мо(VI).Синтезовано низку 2,4 заміщених похідних 6,7 дигідроксибензо[b]пірилію, 8 з яких отримані вперше. Структуру синтезованих сполук підтверджено методами ІЧ-, КР- та ЯМР-спектроскопії, а також методом мас-спектрометрії. З використанням підходів кольорометрії та спектрофотометрії із залученням квантово-хімічних розрахунків запропоновано деталізовану схему кислотно-основних перетворень у розчинах одержаних похідних 6,7 дигідроксибензо[b]пірилію і визначено константи іонізації відповідних функціональних груп. Досліджено та ідентифіковано нові аналітичні форми на основі комплексів синтезованих 2,4-заміщених похідних 6,7 дигідроксибензо[b]пірилію з Мо(VI): встановлено оптимальні умови комплексоутворення та відповідні хіміко-аналітичні характеристики. Вперше показано можливість поєднання міцелярної екстракції за кімнатної температури для концентрування Мо(VI) у вигляді комплексів з похідними 6,7 дигідроксибензо[b]пірилію з подальшим спектрофотометричним детектуванням.Нові аналітичні форми на основі комплексів Мо(VI) із синтезованими 2,4-заміщеними похідними 6,7-дигідроксибензо[b]пірилію, які покладено в основу розробки простих, чутливих та екологічно привабливих методик його спектрофотометричного визначення з попереднім міцелярно-екстракційним концентруванням. Розроблені комбіновані спектрофотометричні методики апробовано при аналізі зразків вод різних категорій, харчових продуктів, фармацевтичних препаратів та рослинної сировини.. The dissertation is devoted to synthesis and study of properties of new analytical organic reagents - derivatives of 6,7-dihydroxybenzopyrylium, as well as research of their interaction with molybdenum (VI), establishment of optimal conditions of complexation and development of methods of cloud point extraction extraction and determination of Mo (VI). A number of 2,4 substituted derivatives of 6,7-dihydroxybenzo[b]pyrylium were synthesized and 8 of which were obtained for the first time. The structure of the synthesized compounds was confirmed by IR, Raman, NMR spectroscopy and mass spectrometry. Using the approaches of tristimulus colorimetry and spectrophotometry involving quantum chemical calculations, a detailed scheme of acid-base transformations in solutions of the obtained 6,7-dihydroxybenzo[b]pyrylium derivatives was proposed and the ionization constants of the corresponding functional groups were determined. New analytical forms based on complexes of synthesized reagents with Mo(VI) have been studied and identified. The optimal complexation conditions and corresponding chemical-analytical characteristics have been established. For the first time, the possibility of combining cloud point extraction at room temperature for the preconcentration of Mo(VI) in the form of complexes with 6,7-dihydroxybenzo[b]pyrylium derivatives with spectrophotometric detection was shown. New analytical forms based on Mo(VI) complexes with synthesized 2,4-substituted derivatives of 6,7-dihydroxybenzo[b]pyrylium, which are the basis for the development of simple, sensitive and environmentally attractive methods for its spectrophotometric determination with cloud point extraction preconcentration. The developed combined spectrophotometric methods were tested in the analysis of water samples of different categories, food products, pharmaceuticals and plant materials.
Дод. точки доступу:
Снігур, Денис Васильович (керівник.); Snigur Denis V.; Barbalat Dmytro O.; Одеський національний університет імені І. І. Мечникова
|
|