Дисертацію присвячено встановленню особливостей застосування фотокаталітичних методів для одержання оксид-халькогенідних гетероструктур - активних компонентів фотоелектрохімічних систем на основі рідких електролітів, дослідженню їх морфології, оптичних властивостей, а також порівнянню їх активності з аналогами, сформованими іншими методами. З'ясовано основні причини генерації фотоструму електродами ITO/ZnO/CdS, одержаними методом послідовної адсорбції та взаємодії йонів (SILAR) за їх опромінення світлом з енергією, меншою за ширину забороненої зони масивного CdS, які полягають в участі у такому процесі енергетичних станів, що знаходяться у забороненій зоні НЧ CdS. З використанням методу SILAR одержано ряд фотоанодів і показано, що зменшення значення ''х'' у їх складі від 1,00 до 0,62 призводить до зростання значення максимальної потужності, генерованої такими електродами за опромінення, майже у 5 разів та зсуву фотопотенціалу розімкненого кола від -1,18 до -1,46 В відн. Ag/AgCl. Обидва ефекти є наслідком підвищення потенціалу зони провідності сенсибілізатора за зменшення "x". Застосовано фотокаталітичний метод до формування фотоанодів ITO/ZnO/CdS та показано, що такі електроди виявляють удвічі вищу фотоелектрохімічну активність, ніж аналогічні електроди, одержані методом SILAR за однакового вмісту сенсибілізатора. Встановлено, що основними причинами підвищеної фотоелектрохімічної активності таких електродів є кращі умови для просторового розділення фотогенерованих зарядів на межі поділу ZnO - CdS, що формується за фотокаталітичного осадження сульфіду кадмію.