Розроблено узагальнюючі умови аналітичного застосування золь-гель модифікованих композитних плівкових покриттів на основі оксиду силіцію, а також поверхнево-активних речовин (ПАР) і катіонообмінних поліелектролітів у спектрофотометричному та вольтамперометричному методах аналізу. Виявлено, що найкращі хіміко-аналітичні характеристики має плівка, що містить поліелектроліт з найбільш гідрофільним органічним радикалом серед досліджених сполук - полівінілсульфокислоту. Встановлено та використано на практиці взаємозв'язок між природою та концентрацією ПАР в пилу та аналітичним відгуком плівкових покриттів відносно досліджених аналітів. Виявлено синергічний вплив неіоногенної ПАР і полівінілсульфокислоти на сорбційні характеристики золь-гель модифікованих композитних плівок відносно до родаміну 6Ж, комплексів заліза (II) та цинку (II), з 1,10-фенатроліном. Доведено можливість закріплення білків класу гемопротеїнів - гемоглобіну та міоглобіну на поверхні вугільного електроду у тонкій плівці оксиду силіцію, яка містить органічний катіонообмінник і ПАР за іонообмінним механізмом і шляхом капсулювання у матриці <$Eroman SiO sub 2>. З'ясовано, що капсулювання білків є більш перспективним для розробки біосенсорів. Розроблено методику сорбційно-спектрофотометричного визначення нітрит-іонів за реакцією окиснення родаміну 6Ж, закріпленого на поверхні композитних покриттів, заліза (II), 1,10-фенантроліном і цинку (II) у вигляді трикомпонентного комплексу <$Eroman {Zn~-~(Phen) sub 2 ~-~БР}>. Зроблено апробацію запропонованих методик на природних об'єктах, фармацевтичних препаратах і харчових продуктах.