Газо-рідинна хроматографія широко використовується в судово-токсикологічних дослідженнях, але дані про застосування ГРХ з полум'яно-іонізаційним і мас-спектрометричним детектуванням для визначення секнідазолу в аналітичній токсикології відсутні. Мета дослідження - розробити ГРХ/ПІД- і ГРХ/МС-методики кількісного визначення секнідазолу та провести поетапну валідацію розроблених методик у варіанті методу добавок. Хроматографічні умови було підібрано для визначення секнідазолу за допомогою методу ГРХ у двох варіантах виконання з використанням полум'яно-іонізаційного та мас-спектрометричного детектування з програмованою зміною температури під час аналізу від 70 до <$E250~symbol Р roman C> або <$E320~symbol Р roman C>. Час утримування для секнідазолу становить 8,97 хв і 11,74 хв. Для доказу можливості застосування пропонованих методик у подальшому аналізі було проведено їх валідацію у варіанті методу добавок. Такі валідаційні параметри, як стабільність, лінійність, правильність і прецизійність було оцінено за допомогою модельних розчинів. ГРХ/ПІД-аналіз: HP 6890 Hewlett Packard; HP-1 <$Esymbol ж 0,32> мм <$Etimes~30> м, 0,25 мкм; термостат - <$E70~symbol Р roman C> (3 хв), <$E40~symbol Р roman C>/хв до <$E180~symbol Р roman C> (2 хв), <$E40~symbol Р roman C>/хв до <$E250~symbol Р roman C> (3 хв); інжектор - <$E280~symbol Р roman C>; детектор - <$E280~symbol Р roman C>; об'ємна швидкість газу-носія (гелію) - 1,5 мл/хв; розділення потоку - 1 : 2. ГРХ/МС-аналіз: Agilent 6890N/5973N/7683; HP-5МС <$Esymbol ж 0,25> мм <$Etimes~30> м, 0,25 мкм; DB-17MS <$Esymbol ж 0,25> мм <$Etimes~30> м, 0,15 мкм; колонки підключено послідовно через перемикач Діна; термостат - <$E70~symbol Р roman C> (2 хв), <$E45~symbol Р roman C>/хв до <$E210~symbol Р roman C>, <$E6~symbol Р roman C>/хв до <$E320~symbol Р roman C> (12,56 хв); інтерфейс мас-спектрометра - <$E280~symbol Р roman C>; джерело іонів - <$E230~symbol Р roman C>; квадруполь - <$E150~symbol Р roman C>; електронний удар - 70 еВ; 40 - 750 m/z; інжектор - <$E250~symbol Р roman C>; без розділення потоку; тиск газу-носія (гелію) на вході: 1-а колонка - 26,06 psi, 2-а колонка - 19,30 psi. Висновки: розроблено нові методики кількісного визначення секнідазолу за допомогою методів ГРХ/ПІД і ГРХ/МС. Проведено їх валідацію і показано прийнятність для застосування.

 Наукова періодика України 

---

Додаткова інформація про автора(ів) публікації:
(cписок формується автоматично, до списку можуть бути включені персоналії з подібними іменами або однофамільці)

• Шовкова Оксана Володимирівна (фармацевтичні науки)
• Шовкова Оксана Володимирівна (сільськогосподарські науки)
• Клименко Ліна Юріївна (1980–) (фармацевтичні науки)

  Якщо, ви не знайшли інформацію про автора(ів) публікації, маєте бажання виправити або відобразити більш докладну інформацію про науковців України запрошуємо заповнити "Анкету науковця"