Спектрометричним методом вперше встановлено утворення нових забарвлених продуктів взаємодії Os(IV) з тропеоліном ООО-I, тропеоліном ООО-II та оранжевим Ж у водному середовищі, уточнено умови створення сполуки Os(IV) з тропеоліном О. Встановлено оптимальні умови взаємодії, стехіометричні співвідношення компонентів у досліджених системах та оптимальні надлишки реагентів для одержання максимального аналітичного сигналу. Розраховано спектрофотометричні характеристики забарвлених сполук осмію з реагентами. Встановлено окисно-відновну природу взаємодії Os(IV) з ТрОООII, ТрО й ОЖ з наступним утворенням координаційних сполук утвореного осмію (III) з окисненими формами кислотних моноазобарвників, а також каталітичне окиснення ТрОООI у присутності Os(IV) методами ІЧ-спектроскопії, потенціометричного титрування, вольтамперометрії на ртутному крапельному електроді. Визначено характер зарядів утворених сполук методом електрофорезу. Запропоновано імовірні схеми взаємодії осмію з азобарвниками, структурні формули комплексних сполук осмію з ТрОООII, ТрО та ОЖ, а також продукти окиснення ТрОООI. Досліджено взаємодію Os(IV) з азореагентами у присутності платиноїдів, інших супутніх елементів і показано можливість усунення їх впливу маскуванням за допомогою ЕДТА, цитрату, тартрату, оксалату, пірофосфату та фториду натрію.

Індекс рубрикатора НБУВ: Г297.3-27 + Г461.313.21

Рубрики:

Білки

Шифр НБУВ: Ж28852/б. Пошук видання у каталогах НБУВ 

Узагальнено результати досліджень вмісту залишків хлорамфеніколу у зразках меду, м'яса та молочних продуктів за допомогою методу імуноферментного аналізу за період 2008 - 2014 рр. Підтвердження результатів, одержаних за скринінг-методом, проводили із застосуванням рідинної хроматографії з мас-спектрометричним детектуванням. Одержані за різними методами результати порівнювали відповідно до критеріїв, викладених в Рішенні 2002/657/ЕС.

Розроблено нову експресну, просту спектрофотометричну методику визначення осмію у платиновмісних мідно-нікелевих сульфідних рудах за допомогою кислотних моноазобарвників тропеоліну O, тропеоліну ООО-I, тропеоліну ООО-II та оранжевого Ж. Досліджено можливість маскування великих кількостей Fe(III), Cu(II), Ni(II), Al(III), Pd(II), Pt(IV), Rh(IV), Rh(III) за допомогою сумішей маскувальних агентів та вибрано найефективніші з них у ході визначення осмію в рудах. Для напівкількісної оцінки вмісту осмію в платиновмісній руді запропоновано пробопідготовку руди з відокремленням заліза та кольорових металів з подальшим лужним плавленням платиноїдів. Визначення точного вмісту осмію в сульфідних мідно-нікелевих рудах за допомогою моноазобарвників можливе лише після відгонки його у формі тетраоксиду.

Наведено особливості аналізу зразків харчової продукції тваринного походження після глибокої технологічної обробки (твердий сир, молоко згущене з цукром, згущене з цукром та какао, варене згущене з цукром та масло), зокрема визначення вмісту залишків антибіотиків із застосуванням методів скринінгового аналізу (ІФА). Наведено дані про вміст залишків хлорамфеніколу у зразках за період 2014 - 2016 рр. Розглянуто питання ефективності застосування під час підготовки зразків імуноафінних колонок, виробництва фірми Р-Біофарм (Німеччина), призначених для аналізу темних сортів меду. Відсоток повернення аналіту в модельних вищезгаданих зразках складав від 42 до 98 %. Одержані результати порівнювали до критеріїв, викладених у Рішенні 2002/657/ЕС.

Наведено результати розробки та впровадження методу ВЕРХ-МС/МС для одночасного визначення залишків метаболітів нітрофуранів у меді. Пробопідготовка включає кислотний гідроліз, дериватизацію, екстракцію етилацетатом, концентрування, знежирення та перерозчинення у мобільній фазі. Основною перевагою розробленої методики є додаткова очистка етилацетатного екстракту зразка меду водою замість використання твердофазної екстракції, завдяки чому вдалося досягнути межі кількісного визначення аналітів на рівні десятих часток мкг/кг (CV ~ 20 %). Методику апробовано під час аналізу реальних і фортифікованих зразків меду.

Наведено результати розробки та впровадження УЕРХ-МС/МС методу для визначення залишків поліпептидного антибіотика енраміцину у м'язових тканинах курей. Пробопідготовка зразків включає гомогенізацію, екстракцію у системі "рідина - рідина" з використанням водних та метанольних розчинів трифлуороцтової кислоти, очистку на октадецильних картриджах для твердофазного екстрагування, концентрування, перерозчинення у мобільній фазі та фільтрування. Основними перевагами розробленої методики є експресність хроматографічного розділення, висока селективність і чутливість (межа виявлення енраміцину A становить 5 мкг/кг, а енраміцину B - 4 мкг/кг). Методику апробовано під час аналізу реальних і навантажених зразків м'яса птиці (CV ~ 20 %).

Наведено основні шляхи забруднення меду метронідазолом, його дію і негативний вплив на живі організми. Запропоновані результати дослідження меду на вміст метронідазолу відображають тенденцію до зростання кількості зразків, забруднених цим антимікробним препаратом. Описано методики та проведено порівняльний аналіз скринінг-методу тест-системою Kwinbon Biotechnology (Китай) та підтверджуючого методу ВЕРХ-МС/МС.

Представлено результати впровадження розробленого УЕРХ-МС/МС мультиметоду для кількісного визначення залишків різних груп антимікробних препаратів у меді. Основною перевагою цього методу є простота, експресність та економічна ефективність, оскільки аналіз проводиться за однієї пробопідготовки. Методику апробовано при аналізі нативно контамінованих та фортифікованих зразків меду, а також при проведенні міжлабораторних досліджень. За період 2018 - 2019 років з використанням розробленого нами мультиметоду було проаналізовано 809 експортних партій меду за показниками безпеки, а також 946 зразків - для вхідного контролю сировини. Найчастіше проводились дослідження меду на вміст залишків метронідазолу та хлорамфеніколу, а саме - 68 % та 52 % аналізованих зразків, відповідно. Виявлено, що серед зразків вхідного контролю меду 297 містили цільові аналіти на рівні, вищому за межу виявлення методу. Це чітко свідчить про непоодинокі факти використання українськими бджолярами незареєстрованих антимікробних препаратів для лікування та/або профілактики хвороб бджіл. Отримані дані не претендують на високу репрезентативність, оскільки базуються на аналізі зразків меду безпосередньо від замовників, а не отримані внаслідок моніторингу шляхом випадкового вибору проб.

Представлено результати впровадження розробленого УЕРХ-МС/МС мультиметоду для кількісного визначення залишків різних груп антимікробних препаратів у меді. Основною перевагою цього методу є простота, експресність та економічна ефективність, оскільки аналіз проводиться за однієї пробопідготовки. Методику апробовано при аналізі нативно контамінованих та фортифікованих зразків меду, а також при проведенні міжлабораторних досліджень. За період 2018 - 2019 років з використанням розробленого нами мультиметоду було проаналізовано 809 експортних партій меду за показниками безпеки, а також 946 зразків - для вхідного контролю сировини. Найчастіше проводились дослідження меду на вміст залишків метронідазолу та хлорамфеніколу, а саме - 68 % та 52 % аналізованих зразків, відповідно. Виявлено, що серед зразків вхідного контролю меду 297 містили цільові аналіти на рівні, вищому за межу виявлення методу. Це чітко свідчить про непоодинокі факти використання українськими бджолярами незареєстрованих антимікробних препаратів для лікування та/або профілактики хвороб бджіл. Отримані дані не претендують на високу репрезентативність, оскільки базуються на аналізі зразків меду безпосередньо від замовників, а не отримані внаслідок моніторингу шляхом випадкового вибору проб.

Наведено результати розробки та валідації методики підготовки проб яєць для визначення залишків тилозину за допомогою методу імуноферментного аналізу із застосуванням наборів виробництва фірми Європроксіма (Нідерланди). Тилозин - природний антибіотик, високоефективний проти грампозитивних, та вибірково - проти грамнегативних організмів, який є продуктом мікробіологічного синтезу Streptomyces fradiae. Безвідповідальне використання антибіотиків та недотримання періодів витримування тварин після їх застосування, призводять до загострення проблем, пов'язаних із наявністю залишків антибіотиків у продуктах харчування. Біологічно обгрунтовано максимально допустимі рівні (МДР) вмісту залишкових кількостей антимікробних препаратів у продуктах тваринного походження, офіційно затверджено в усіх країнах світу Комісією Кодексу Аліментаріус, в Європейському Союзі - Регламентом ЄС № 37/2010, а в Україні - Наказом МОЗ України Про затвердження Показників безпечності харчових продуктів. З метою забезпечення дотримання вищезгаданих норм, необхідно володіти чутливими та специфічними аналітичними методами, здатними швидко та ефективно контролювати наявність залишків на встановлених рівнях для рутинного контролю антибіотиків у яйцях ветеринарними та виробничими лабораторіями. В роботі досліджено вплив різних умов екстрагування на відсоток витягу цільового аналіту з гомогенізованого зразка яєць, навантажених стандартним розчином: зміни pH різних буферних розчинів, різні ступені концентрування зразків, вплив окремих реагентів для кращого розподілення водної та органічної фаз. Результати визначення кількісного вмісту тилозину в модельних зразках, розробленою методикою для скринінгу, підтверджено за допомогою методу рідинної хроматографії із мас-спектрометричним детектуванням. Оптимальні умови вилучення цільового аналізу забезпечила методика підготовки зразків яєць за екстрагування 0,5 М калій фосфатним буфером з pH 8,0, з наступним переведенням аналіту в органічну фазу, з концентруванням аналіту шляхом висушування аліквоти органічного екстракту, та відновлення сухого залишку у буферному розчині, знежирюючи гексаном. Встановлено, що для кращого розподілення фаз у системі "буфер - етилацетат" процедуру екстрагування та розподілення фаз краще проводити за кімнатної температури. Результати досліджень представлено в таблицях та на хроматограмах. Проведено валідацію запропонованого скринінг-методу та необхідний статистичний аналіз одержаних результатів: обчислено граничне значення або "технічний поріг" та фактор відсікання, представлено їх графічне зображення. Основними перевагами розробленої методики є швидкість, простота виконання та чутливість до цільового аналіту на рівні 2 мкг/кг, що підтверджено статистично за результатами валідаційних випробувань. Методику запропоновано виробнику для розширення сфери застосування наборів.

Індекс рубрикатора НБУВ: П817.12 + Л95-101

Рубрики:

Експертиза молока і молочних продуктів

Виробництва молока і молочних продуктів

Шифр НБУВ: Ж72108 Пошук видання у каталогах НБУВ 

Представлено результати розробки способу підготовки зразків м'язових та паренхіматозних тканин для проведення подальшого дослідження на вміст залишкових кількостей триметоприму за допомогою методу імуноферментного аналізу тест-наборами Trimethoprim фірми Kwinbon Biotechnology (Китай), призначеного для аналізу іншої цільової матриці, а саме - меду. Представлено результати порівняння методик підготовки зразків із застосуванням різних способів екстрагування аналіту з тканин, з установленим відсотком витягу. Запропоновано найбільш ефективні умови проведення екстрагування ацетонітрилом з використанням ультразвукової інтенсифікації, подальшим концентруванням аналіту шляхом висушування, відновлення сухого залишку та знежирення. Такий підхід надає змогу визначити залишки триметоприму в тканинах птиці на рівні 5 - 10 мкг/кг з абсолютним витягом майже 75 %. Згідно з Рішенням Європейської Комісії 2002/657/ЕС, проведено валідацію запропонованої методики з урахуванням максимально допустимих рівнів (МДР) триметоприму в тканинах продуктивних тварин. Придатність методики підтверджено на основі встановлення основних валідаційних параметрів для скринінг-методів (технічного порогу та фактору відсікання) з використанням контрольних (чистих) та навантажених стандартним розчином триметоприму на рівні 1/2 МДР зразків м'язових та паренхіматозних тканин курчат-бройлерів за критерієм "додано-одержано". Основними перевагами розробленої методики є простота виконання, експресність та економічна ефективність. Перевірку достовірності результатів, одержаних за допомогою розробленої методики, проведено з використанням підтверджуючого УЕРХ-МС/МС методу. Наведено результати порівняльного дослідження чистих зразків м'язових та паренхіматозних тканин курчат-бройлерів та навантажених на рівні 1/2 МДР стандартним розчином триметоприму. Розроблену скринінг-методика імуноферментного аналізу рекомендовано для визначення залишкових кількостей триметоприму у зразках тканин та може бути використана для рутинних лабораторних досліджень, а також для вивчення періодів виведення залишків триметоприму з тканин продуктивних тварин після застосування ветеринарних лікарських засобів.